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黄连上清丸—大黄酸的测定—高效液相色谱法

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黄连上清丸—大黄酸的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1 索式提取器
1.2 高效液相色谱
1.3 色谱柱
spherrisorb c18 柱 (300 × 4.6mm,5µm)。
1.4 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:乙腈 + 0.1%磷酸水溶液 = 20 + 80
2.2 流速:0.6ml/min
2.3 检测波长:254nm
2.4 柱温:45℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品粉末1g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸对照品3.2mg,甲醇溶解,定容至100ml,作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡过夜,提取8h,提取液以0.5%氢氧化钠水溶液100ml分次洗涤至无色,合并洗涤液至100ml量瓶中,以0.5%氢氧化钠水溶液定容,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中大黄酸的含量。
本方法适用于中成药黄连上清丸。
方法原理回目录
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡提取,提取液以氢氧化钠水溶液洗涤至无色,合并洗涤液作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品液,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄酸吸收值,以外标法计算含量。
试剂回目录
1. 乙腈(色谱纯)
2. 0.1%(ml/ml)磷酸水溶液
3. 氯仿
4. 0.5%氢氧化钠水溶液
5. 甲醇
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密称取本品粉末1g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸对照品3.2mg,甲醇溶解,定容至100ml,作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡过夜,提取8h,提取液以0.5%氢氧化钠水溶液100ml分次洗涤至无色,合并洗涤液至100ml量瓶中,以0.5%氢氧化钠水溶液定容,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1. 标准曲线的绘制
精密吸取对照品溶液1.25、2.5、5.0、7.5、10、15µl,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄酸的吸收值,以对照品溶液进样量对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取对照品溶液2µl、15µl,供试品液10µl,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄酸的吸收值,以外标法计算出其含量。
公司名称:孝感深远化工(原料)有限公司 .[ 医药原料、中间体]  Gold
产品介绍:中文名称:大黄酸
CAS:478-43-3
联系电话:Tell:86-712-2580635 Mobile:15527768850、 18986454762
联系传真:86-712-2580625 QQ:1623551145
网址:www.farchem.com
公司名称:百灵威科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:1G,250MG,50MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:400-666-7788 +86-10-82848833
联系传真:+86-10-82849933
网址:www.jkchemical.com
公司名称:上海迈瑞尔化学技术有限公司  
产品介绍:中文名称:4,5-二羟蒽醌-2-羧酸
英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:>95.0%(LC)(T) 包装信息:200Mg;1g 备注:D3986
联系电话:+86-(0)21-61259100(Shanghai) +86-(0)755-86170099(ShenZhen) +86-(0)10-59487313(Beijing)
联系传真:+86-(0)21-61259102(Shanghai) +86-(0)755-86170066(ShenZhen) +86-(0)10-88580358(Beijing)
网址:www.meryer.com
公司名称:上海将来实业股份有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:[Rhein]
CAS:478-43-3
包装信息:1g;20Mg;5g 备注:AR,98%;分析标准品>=98%(HPLC)
联系电话:021-61552785,400-0066-400
联系传真:021-55660885
网址:www.jonln.com
公司名称:上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍:英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
备注:C13235
联系电话:+86(0)21-20908456
联系传真:+86(0)21-58180499
网址:www.biochembest.com
公司名称:阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍:英文名称:Rhein, 98%
CAS:478-43-3
包装信息:250Mg 备注:H60902
联系电话:400-610-6006; 021-67582000
联系传真:021-67582001/03/05
网址:www.alfachina.cn
公司名称:梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍:英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:95.0%(LC&T) 包装信息:200MG;1G
联系电话:800-988-0390
联系传真:021-67121385
网址:www.tcichemicals.com
公司名称:北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸;大黄酸
英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:99.00% 包装信息:20mg 备注:20mg, 500
联系电话:4006990298 010-57411839 020-31335234 021-51691807
联系传真:010-87653215 0757-86311057 021-55236763
网址:www.hwrkchemical.com
公司名称:安耐吉化学(Energy Chemical)  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:1g,5g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:021-58432009 / 400-005-6266
联系传真:021-58436166-800
网址:www.energy-chemical.com
公司名称:上海书亚医药科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:4,5-Dihydroxy-9,10-dioxo-9,10-dihydroanthracene-2-carboxylic acid
CAS:478-43-3
纯度:97% 包装信息:1g;5g;10g;25g;100g;500g;1000g 备注:B8352
联系电话:40068-59117; 86-21-51816456-8021/8022/8023
联系传真:+86-21-51816740 (China Mainland); +86-21-51816457 (Others)
网址:www.bepharm.com
公司名称:上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大磺酸
CAS:478-43-3
联系电话:13817811078,021-50426030
联系传真:86-021-50426522,50426273
网址:www.jingyan-chemical.com
公司名称:南京康满林化工实业有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:97.00% 包装信息:5g;25g;1kg-15kg 备注:黄色细粉末
联系电话:025-83697070; 010-68547217
联系传真:+86-25-83453306
网址:www.chemlin.net.cn
公司名称:上海瀚鸿化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
备注:E2017
联系电话:021-61521197,021-60496702,021-54302127,021-54306202,021-61525701,021-54308259
联系传真:+86-21-54291107
网址:www.hanhonggroup.com
公司名称:凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍:英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 备注:1485元/25mg; 1820元/100mg; 11200元/1g
联系电话:021-50135380
联系传真:
网址:www.shchemsky.com
公司名称:成都贝斯特试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话:028-85973071 028-85973075
联系传真:028-85973075
网址:www.best-reagent.com
公司名称:上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:1KG;10KG 备注:100g/1kg大量均可
联系电话:0086-21-58956006,021-58950017;021-38701807
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网址:www.langchem.com
公司名称:天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:95% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话:400 638 7771
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网址:www.heowns.com
公司名称:国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄酸
CAS:478-43-3
包装信息:20Mg 备注:商品编号:xw080019 98%(沃凯)
联系电话:86-21-63210123
联系传真:86-21-63290778 86-21-63218885
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