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氯烯雌醚—氯烯雌醚的测定—络合滴定法

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烯雌醚—烯雌醚的测定—络合滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 硫酸铁铵指示液
硫酸铁铵8.0g,加水100ml使溶解,即得。

2. 硝酸银滴定液(0.1mol/l)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g,加乙醇使溶解成100ml。
4. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫氰酸铵8.0g,加水溶解成1000ml,摇匀,即得。
标定:精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/l)25ml,加水50ml,硝酸2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度,即得。

应用范围回目录
本方法采用络合滴定法测定烯雌醚(c23h21clo3)的含量。
本方法适用于烯雌醚的含量测定。
方法原理回目录
取供试品适量,经处理,加硝酸银滴定液(0.1mol/l)沉淀后,加硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于38.09mg的c23h21clo3,计算,即得。
试剂回目录
1. 水(新沸放置至室温)
2. 无水乙醇
3. 硫酸铁铵指示液
4. 硝酸
5. 金属钠
6. 硝酸银滴定液(0.1mol/l)
7. 碳酸钙
8. 荧光黄指示液
9. 基准氯化钠
10. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)



试样制备回目录
1. 硫酸铁铵指示液
硫酸铁铵8.0g,加水100ml使溶解,即得。

2. 硝酸银滴定液(0.1mol/l)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g,加乙醇使溶解成100ml。
4. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫氰酸铵8.0g,加水溶解成1000ml,摇匀,即得。
标定:精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/l)25ml,加水50ml,硝酸2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度,即得。

操作步骤回目录
取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加无水乙醇15ml,缓缓加热回流,待溶解后从冷凝器上口分次加入切成小块的金属钠2.0g,继续回流1小时,并时时振摇,加无水乙醇25ml,使过量的金属钠作用完全,继续加热15分钟后加水70ml,放冷,加硝酸15ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)25ml,振摇,放置10分钟,滤过,用水80ml分次洗涤容器和沉淀,加硫酸铁铵指示液3ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
公司名称:北京华美互利生物化工  
产品介绍:英文名称:Chlorotrianisene
CAS:569-57-3
纯度:99% 包装信息:25kg
联系电话:010-56205725;010-86181995
联系传真:010-65763397
网址:www.huabeibiochem.com
公司名称:上海蒙佳纳化工有限公司  
产品介绍:中文名称:氯代三(对甲氧基苯基)乙烯;氯烯雌醚;泰舒;氯烯雌酚醚;三芳氯乙烯;氯烯雌酚
英文名称:chlorotrianisene
CAS:569-57-3
纯度:99% 包装信息:1kg,10kg100kg 备注:现货
联系电话:+86-21-38682181 15900741819
联系传真:+86-21-38682181
网址:www.moltt.com
公司名称:上海陶素生化科技有限公司  
产品介绍:中文名称:氯烯雌醚
英文名称:Chlorotrianisene
CAS:569-57-3
纯度:97%+ 包装信息:5mg/348RMB 备注:试剂级
联系电话:021-33632979
联系传真:021-33632979
网址:www.tsbiochem.com
公司名称:上海楼岚生物科技有限公司  
产品介绍:英文名称:Chlorotrianisene
CAS:569-57-3
纯度:>98% 包装信息:MG,G
联系电话:+86-21-61128122
联系传真:+86-21-61128122
网址:www.bioll.com
公司名称:石家庄斯迪亚诺精细化工有限公司  
产品介绍:中文名称:氯烯雌醚
英文名称:chlorotrianisene
CAS:569-57-4
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