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门冬氨酸原料药—门冬氨酸的测定—电位滴定法

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门冬氨酸原料药—门冬氨酸的测定—电位滴定法
仪器设备回目录
仪器设备： 电位滴定仪 试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解。

应用范围回目录
本方法采用滴定法测定门冬氨酸原料药中门冬氨酸的含量。
本方法适用于门冬氨酸原料药。
方法原理回目录
供试品加无水甲酸溶解后，加入冰醋酸，用高氯酸滴定液进行电位滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算门冬氨酸的含量。
试剂回目录
1. 冰醋酸
2. 无水甲酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）

4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备回目录
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解。

操作步骤回目录
精密称取供试品约0.1g，加无水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸30ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于13.31mg的c4h7no4。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称：武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍：中文名称:天冬氨酸
英文名称:L-ASPARTIC ACID
CAS:6899-03-2
纯度：99% HPLC 包装信息：1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话：86-21-50328103 * 801、802、803、804 Mobile:18930552037
联系传真：86-21-50328109
网址：
公司名称：上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍：中文名称:L-天冬氨酸
CAS:6899-03-2
联系电话：13817811078,021-50426030
联系传真：86-021-50426522,50426273
网址：www.jingyan-chemical.com
公司名称：国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍：英文名称:Aspartic Acid (100 mg)
CAS:6899-03-2
包装信息：100 mg 备注：品牌:USP产品编号：U1043819
联系电话：86-21-63210123
联系传真：86-21-63290778 86-21-63218885
网址：www.reagent.com.cn
公司名称：深圳菲斯生物科技有限公司  
产品介绍：中文名称:天（门）冬氨酸杂质
英文名称:Aspartic Acid
CAS:6899-03-2
纯度：98% 包装信息：Mg
联系电话：17727448752，0755-83725681-603
联系传真：+86 755 28094224
网址：www.phystandard.com.cn
公司名称：南京都莱生物技术有限公司  
产品介绍：中文名称:天冬氨酸
CAS:6899-03-2
联系电话：025-84699383 84699415 13382013214 13382013204
联系传真：025-52453057
网址：www.njduly.com
公司名称：湖北巨胜科技有限公司  
产品介绍：中文名称:天门冬氨酸
CAS:6899-03-2
联系电话：North:027-59599241,18871490274,QQ:1400878000 South:027-59531287,15727001360,QQ:1400878866
联系传真：℡ 027-83861211
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