| |
返回ChemicalBook首页--->大黄素--->三黄片–大黄素和大黄酚的测定—高效液相色谱法

三黄片–大黄素和大黄酚的测定—高效液相色谱法

方法名称回目录
三黄片╟大黄素大黄酚的测定--高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按大黄素峰计应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇 + 0.1%磷酸溶液= 85 + 15
2.2 检测波长:254nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,求得每片平均重量,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量)。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取大黄素大黄酚对照品适量,加无水乙醇- 醋酸乙酯(2 :1)制成每1 ml含大黄素0.01 mg、大黄酚0.025mg的混合溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置锥形瓶中,精密加乙醇25ml, 密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10 :1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2 :1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,为供试品溶液。
注:“精密称定”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定三黄片中大黄素大黄酚的含量。
本方法适用于中成药三黄片。
方法原理回目录
供试品加乙醇于水浴上加热回流,用乙醇补足减失的重量后,精密量取滤液,蒸干,加30%乙醇-盐酸置水浴中加热水解后,用氯仿提取,合并提取液,水浴蒸干,无水乙醇-醋酸乙酯溶解残渣,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄素大黄酚的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 甲醇
2.磷酸溶液(0.1%)
3.乙醇
4.无水乙醇
5.盐酸
6.醋酸乙酯
7 .氯仿
试样制备回目录
1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,求得每片平均重量,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量)。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取大黄素大黄酚对照品适量,加无水乙醇- 醋酸乙酯(2 :1)制成每1 ml含大黄素0.01 mg、大黄酚0.025mg的混合溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置锥形瓶中,精密加乙醇25ml, 密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10 :1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2 :1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,为供试品溶液。
注:“精密称定”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄素(c15h10o5)和大黄酚(c15h10o4)的吸收值,计算出其含量。
公司名称:上海昊航化工有限公司  Gold
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:HPLC98% 备注:橙黄色固体 (重点推荐)
联系电话:0086 021 31115312
联系传真:0086 021 31115317
网址:www.hohance.com
公司名称:百灵威科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:95% 包装信息:100MG,1G,500MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:400-666-7788 +86-10-82848833
联系传真:+86-10-82849933
网址:www.jkchemical.com
公司名称:上海迈瑞尔化学技术有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:>96.0%(LC) 包装信息:100Mg;1g 备注:E0500
联系电话:+86-(0)21-61259100(Shanghai) +86-(0)755-86170099(ShenZhen) +86-(0)10-59487313(Beijing)
联系传真:+86-(0)21-61259102(Shanghai) +86-(0)755-86170066(ShenZhen) +86-(0)10-88580358(Beijing)
网址:www.meryer.com
公司名称:武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin;1,3,8-Trihydroxy-6-Methyl-9,10-anthracenedione
CAS:518-82-1
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话:86-21-50328103 * 801、802、803、804 Mobile:18930552037
联系传真:86-21-50328109
网址:
公司名称:上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍:英文名称:EModin
CAS:518-82-1
备注:C10765
联系电话:+86(0)21-20908456
联系传真:+86(0)21-58180499
网址:www.biochembest.com
公司名称:太原市瑞和丰科贸有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98%;99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;500g;1kg
联系电话:+86 351 7031519
联系传真:+86 351 7031519
网址:www.rhfchem.com
公司名称:梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍:英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:96.0%(LC) 包装信息:1G;100MG
联系电话:800-988-0390
联系传真:021-67121385
网址:www.tcichemicals.com
公司名称:安耐吉化学(Energy Chemical)  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98% 包装信息:25g,100g,5g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:021-58432009 / 400-005-6266
联系传真:021-58436166-800
网址:www.energy-chemical.com
公司名称:武汉凯威斯科技有限公司  
产品介绍:英文名称:4-(Trifluorovinyloxyphenyl)boronicacid
CAS:518-82-1
纯度:0.98 包装信息:1g;5g;25g;50g;100g;500g
联系电话:86-027-67849912
联系传真:86-027-87531808
网址:www.chemwish.com
公司名称:上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
CAS:518-82-1
联系电话:13817811078,021-50426030
联系传真:86-021-50426522,50426273
网址:www.jingyan-chemical.com
公司名称:阿达玛斯试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:1,3,8-Tri-hydroxy-6-methyl-anthra-quinone
CAS:518-82-1
纯度:98%+ 包装信息:20mg
联系电话:400-600-9262
联系传真:021-51701678
网址:www.tansoole.com
公司名称:凯方医药科技(上海)有限公司  
产品介绍:英文名称:EMODIN
CAS:518-82-1
纯度:99% 包装信息:5KG;1KG
联系电话:021-67220633 & 021-37212706
联系传真:+86-21-67220638
网址:www.chemfun.net
公司名称:南京康满林化工实业有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:97.00% 包装信息:5g;25g;1kg-15kg 备注:橘黄色粉末
联系电话:025-83697070; 010-68547217
联系传真:+86-25-83453306
网址:www.chemlin.net.cn
公司名称:上海瀚鸿化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素,泻素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
备注:B34823
联系电话:021-61521197,021-60496702,021-54302127,021-54306202,021-61525701,021-54308259
联系传真:+86-21-54291107
网址:www.hanhonggroup.com
公司名称:凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍:英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98% 备注:1500元/100mg; 3229元/250mg; 8750元/1g
联系电话:021-50135380
联系传真:
网址:www.shchemsky.com
公司名称:西亚试剂  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:99% HPLC 包装信息:25g,100g,500g 备注:试剂级
联系电话:4008-626-111
联系传真:028-84752058
网址:www.xiyashiji.com
公司名称:Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍:英文名称:1,3,8-trihydroxy-6-Methylanthracene-9,10-dione
CAS:518-82-1
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:info@syntechem.com QQ 421151915
联系传真:E-Mail Inquiry
网址:www.syntechem.com
公司名称:成都贝斯特试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话:028-85973071 028-85973075
联系传真:028-85973075
网址:www.best-reagent.com