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乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法

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乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法
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仪器设备:
试样制备: 1. 硫酸滴定液(0.25mol/l)
配制:取硫酸15ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/l)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液
甲基红0.1g,加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml,摇匀。
5. 酚酞指示液
酚酞1g,加乙醇100ml使溶解。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
本方法适用于乌洛托品原料药。
方法原理回目录
供试品加硫酸滴定液后,加热煮沸至不再发生甲醛臭,加甲基红指示液1滴,用氢氧化钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算乌洛托品的含量。
试剂回目录
1. 硫酸滴定液(0.25mol/l)
2. 甲基红指示液
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
5.酚酞指示液
6. 基准无水碳酸钠
7. 基准邻苯二甲酸氢钾


试样制备回目录
1. 硫酸滴定液(0.25mol/l)
配制:取硫酸15ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/l)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液
甲基红0.1g,加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml,摇匀。
5. 酚酞指示液
酚酞1g,加乙醇100ml使溶解。
操作步骤回目录
精密称取供试品约0.5g,置锥形瓶中,加水10ml溶解后,精密加硫酸滴定液(0.25mol/l)50ml,摇匀,加热煮沸至不再发生甲醛臭,随时加近沸的水补足蒸发的水分,放冷至室温,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相当于17.52mg的乌洛托品(c6h12n4)。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称:百灵威科技有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品/六次甲基四胺
英文名称:Hexamethylenetetramine, 99%
CAS:100-97-0
纯度:99% 包装信息:1KG, 2.5KG, 10KG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:400-666-7788 +86-10-82848833
联系传真:+86-10-82849933
网址:www.jkchemical.com
公司名称:上海迈瑞尔化学技术有限公司  
产品介绍:中文名称:六亚甲基四胺
英文名称:HexaMethylenetetraMine
CAS:100-97-0
纯度:99% 包装信息:500g 备注:A90016
联系电话:+86-(0)21-61259100(Shanghai) +86-(0)755-86170099(ShenZhen) +86-(0)10-59487313(Beijing)
联系传真:+86-(0)21-61259102(Shanghai) +86-(0)755-86170066(ShenZhen) +86-(0)10-88580358(Beijing)
网址:www.meryer.com
公司名称:阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍:中文名称:六亚甲基四胺, 99+%
英文名称:HexaMethylenetetraMine, 99+%
CAS:100-97-0
包装信息:250g 备注:A17213
联系电话:400-610-6006; 021-67582000
联系传真:021-67582001/03/05
网址:www.alfachina.cn
公司名称:上海德默医药科技有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
CAS:100-97-0
纯度:98% 包装信息:1KG,10KG,100KG 备注:现货
联系电话:0086-21-50182335 400-021-7337
联系传真:0086-21-50182339
网址:www.demochem.com
公司名称:北京大田丰拓化学技术有限公司  
产品介绍:中文名称:六次甲基四胺
CAS:100-97-0
纯度:AR 备注:AR
联系电话:13651141086; 86(10)60275028、60275820
联系传真:86 (10) 60270825
网址:www.dtfchem.com
公司名称:北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
英文名称:Methenamine
CAS:100-97-0
纯度:99.00% 包装信息:500g 备注:500g, 300
联系电话:4006990298 010-57411839 020-31335234 021-51691807
联系传真:010-87653215 0757-86311057 021-55236763
网址:www.hwrkchemical.com
公司名称:安耐吉化学(Energy Chemical)  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
英文名称:HexaMethylenetetraMine
CAS:100-97-0
纯度:ACS99+% 包装信息:100g,2kg,500g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:021-58432009 / 400-005-6266
联系传真:021-58436166-800
网址:www.energy-chemical.com
公司名称:北京偶合科技有限公司  
产品介绍:中文名称:六亚甲基四胺(乌洛托品)
英文名称:HEXAMETHYLENETETRAMINE
CAS:100-97-0
纯度:98% 包装信息:10g;50g;100g;250g;500g
联系电话:+86-10-4006331231;+86-10-51280831;+86-10-82967028
联系传真:+86-10-82967029
网址:www.ouhechem.com
公司名称:上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:六次甲基四胺
CAS:100-97-0
联系电话:13817811078,021-50426030
联系传真:86-021-50426522,50426273
网址:www.jingyan-chemical.com
公司名称:阿达玛斯试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
英文名称:Hexamethylenetetramine
CAS:100-97-0
纯度:99% 包装信息:25g;100g
联系电话:400-600-9262
联系传真:021-51701678
网址:www.tansoole.com
公司名称:凯方医药科技(上海)有限公司  
产品介绍:英文名称:1,3,5,7-tetraazatricyclo[3.3.1.1^{3,7}]decane
CAS:100-97-0
纯度:99% 包装信息:5KG;1KG
联系电话:021-67220633 & 021-37212706
联系传真:+86-21-67220638
网址:www.chemfun.net
公司名称:南京康满林化工实业有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
英文名称:HexaMethylenetetraMine
CAS:100-97-0
纯度:97% HPLC 包装信息:5g;25g;1kg-15kg 备注:1g-25g小包装请到商城订购;大量及定制请联系客服报价
联系电话:025-83697070; 010-68547217
联系传真:+86-25-83453306
网址:www.chemlin.net.cn
公司名称:上海瀚鸿化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品 别名:六次甲基四胺
英文名称:Hexamethylenetetramine
CAS:100-97-0
备注:D62008
联系电话:021-61521197,021-60496702,021-54302127,021-54306202,021-61525701,021-54308259
联系传真:+86-21-54291107
网址:www.hanhonggroup.com
公司名称:凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍:英文名称:HexaMethylenetetraMine
CAS:100-97-0
纯度:98% 备注:1500元/1g; 8800元/10g
联系电话:021-50135380
联系传真:
网址:www.shchemsky.com
公司名称:西亚试剂  
产品介绍:中文名称:六次甲基四胺
英文名称:Hexamethylenetetrami
CAS:100-97-0
纯度:99% HPLC 包装信息:25g,100g,500g 备注:试剂级
联系电话:4008-626-111
联系传真:028-84752058
网址:www.xiyashiji.com
公司名称:Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍:英文名称:1,3,5,7-tetraazaadaMantane
CAS:100-97-0
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:info@syntechem.com QQ 421151915
联系传真:E-Mail Inquiry
网址:www.syntechem.com
公司名称:成都贝斯特试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:六次甲基四胺
英文名称:HexaMethylenetetraMine
CAS:100-97-0
纯度:98% 包装信息:5g,25g,100,500g,1Kg 备注:化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话:028-85973071 028-85973075
联系传真:028-85973075
网址:www.best-reagent.com
公司名称:上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍:中文名称:乌洛托品
英文名称:Hexamethylenetetramine
CAS:100-97-0
纯度:98% 包装信息:1KG;10KG 备注:100g/1kg大量均可
联系电话:0086-21-58956006,021-58950017;021-38701807
联系传真:0086-21-58956100
网址:www.langchem.com