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九分散—士的宁的测定—薄层扫描法

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九分散－士的宁的测定－薄层扫描法
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仪器设备： 1 仪器
1.1索氏提取器
1.2薄层扫描仪
1.3涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
1.4点样器
一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
1.5展开室
可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
2.2吸附剂
硅胶gf254，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。
试样制备： 1.对照品溶液的制备
精密称取土的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品约 2g，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿 20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称重，于室温放置24 小时，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液10ml，用硫酸溶液（3→100）分次提取，至生物碱提尽，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣中精密加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量。
本方法适用于中成药九分散。
方法原理回目录
供试品于具塞锥形瓶中，加氯仿及浓氨试液摇匀，室温放置24 小时，补足氯仿减失的重量，振摇，滤过，量取续滤液，用硫酸溶液提取生物碱，合并硫酸液，置一分液漏斗，加浓氨试液呈碱性，用氯仿提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加氯仿溶解，制成供试液，点样、展开，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λs=254nm，λr=325nm测量士的宁（c21h22n2o2）吸收度积分值，计算其含量。
试剂回目录
1氯仿
2硫酸
3氨水
4甲苯
5丙酮
6乙醇
试样制备回目录
1.对照品溶液的制备
精密称取土的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品约 2g，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿 20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称重，于室温放置24 小时，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液10ml，用硫酸溶液（3→100）分次提取，至生物碱提尽，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣中精密加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1.薄层板制备
将吸附剂1份和水3份在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。
2.点样
精密吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.展开
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（16：12：1：4）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。
4.含量测定
在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=254nm，λr=325nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。
用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。