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九分散—士的宁含量的测定—高效液相色谱法

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九分散－士的宁含量的测定-高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
lnertsil ods-2柱（250mm×4.6mm）。
1.3 spd-2a检测器
2 色谱条件
2.1 流动相：乙腈+水+磷酸+硫酸月桂酸钠=38+62+0.1+0.5
2.3柱温：40℃
2.4 检测波长：207nm
试样制备： 1. 称取供试品
精密称取九分散粉末4g.
2. 标准溶液的制备
精密配制士的宁0.08-0.56ug/ml浓度的对照品溶液7份。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管spd-2a的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定九分散中士的宁的含量。
本方法适用于植物九分散的干燥根及九分散根茎。
方法原理回目录
取九分散粉末适量，加流动相溶液20ml水浴振荡提取，滤膜滤过。进入高效液相色谱仪进行色谱分离，绘制标准曲线，计算出含量。
试剂回目录
1. 乙腈、磷酸、硫酸月桂酸钠均为分析纯及色谱纯
2. 士的宁（中国药品生物制品检定所），九分散（营口中药厂）
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密称取九分散粉末4g.
2. 标准溶液的制备
精密配制士的宁0.08-0.56ug/ml浓度的对照品溶液7份。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管spd-2a的精度要求。
操作步骤回目录
1.标准曲线的绘制
精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用SPD-2A检测器测定的士的宁响应值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取上述供试品溶液15μL注入高效液相色谱仪，按选定的色谱条件进行分析，计算出其含量。