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胡椒醛

胡椒醛
胡椒醛
含量分析 毒性 使用限量 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准 MSDS 用途与合成方法 胡椒醛价格(试剂级) 上下游产品信息
中文名称:胡椒醛
中文同义词:3,4-亚甲基二氧苯甲醛;胡椒醛;洋茉莉醛;3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛;3,4-亚甲二氧苯甲醛;3,4-亚甲二氧基苯甲醛;胡椒甲醛;天芥菜精
英文名称:Piperonyl aldehyde
英文同义词:HELIOTHROPINE;HELIOTROPIN;HELIOTROPINE;FEMA 2911;LABOTEST-BB LT00933538;3,4-(METHYLENEDIOXY)BENZALDEHYDE;1,3-BENZODIOXOLE-5-CARBOXALDEHYDE;TIMTEC-BB SBB007752
CAS号:120-57-0
分子式:C8H6O3
分子量:150.13
EINECS号:204-409-7
相关类别:Food and Feed Additive;食品添加剂;食用香料(增香剂);天然等同香料和人造香;食品香料;医药中间体,有机原料;苯并杂环;Aldehydes;Building Blocks;C8;Carbonyl Compounds;Chemical Synthesis;Organic Building Blocks;有机砌块
胡椒醛 性质
熔点 35-39 °C(lit.)
沸点 264 °C(lit.)
蒸气压1 mm Hg ( 87 °C)
FEMA 2911
闪点 >230 °F
储存条件 Dark Room
溶解度 methanol: 0.1 g/mL, clear
水溶解性 Slightly soluble
Merck 13,7556
稳定性Stable, but air and light sensitive. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents, bases.
NIST化学物质信息Piperonal(120-57-0)
EPA化学物质信息1,3-Benzodioxole- 5-carboxaldehyde(120-57-0)
胡椒醛 用途与合成方法
含量分析按醛测定法(OT-6)测定。所取试样量为1.5g。计算中的当量因子(e)取75.06。
或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法分析。
毒性ADI 0~2.5mg/kg(FAO/WHO,1994)。
LD50 2.7g/kg(大鼠,经口)。
GRAS(FDA,§182.60,2000)。
近年来有致突变试验阳性的报告。
使用限量FEMA(mg/kg):软饮料6.0;冷饮7.0;糖果7.4;焙烤食品18;布丁类5.8;胶姆糖36。
食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准
添加剂中文名称允许使用该种添加剂的食品中文名称添加剂功能最大允许使用量(g/kg)最大允许残留量(g/kg)
洋茉莉醛食品食品用香料用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
化学性质 白色或黄白色闪光结晶,在空气中露光后呈红棕色。呈甜的香草和樱桃似香气。熔点37℃,沸点264℃。极易溶于乙醇和乙醚,溶于丙二醇和大多数非挥发性油,微溶于矿物油,不溶于甘油和水。
天然品少量存在于笃斯越橘、甜瓜、香胡椒、鸡、雪莉酒、刺槐属等花油和香荚兰豆等中。
用途 GB 2760—96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用以配制香草、樱桃、桃、梅、草莓、可乐、酒和烟草等型香精。
用途 用于配制花香型和幻想型香精,也用于电镀
用途 洋茉莉醛是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定暂时允许使用的食品香料,主要用于配制香草、桃、梅、草莓、樱桃等食用香精,用于可乐、酒和烟草等。在口香糖中使用量为36mg/kg;烘烤食品中18mg/kg;糖果中7.4mg/kg;冷饮中7.0mg/kg;软饮料中6.0mg/kg;布丁类中5.8mg/kg。
用途 该品具有类似香水草花(俗称葵花,洋茉莉)的香气,主要用于葵花、百合、紫罗兰等多种花香型和幻想型化妆品香精中,在食品、烟草中变有应用。天芥菜精还和合成法黄连素的中间体。也用作农药增效剂和电镀添加剂。
生产方法 有两种主要制法1.由异黄樟素氧化而得。2.由胡椒环经氯甲基化、胺化、水解而得。
生产方法 以邻苯二酚为原料合成
先在高压釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁铵、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水,然后慢慢加入15g(0.1362mo1)邻苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氢氧化钠。反应温度保持在70℃,压力最大不超过0.25MPa。反应完成后分出有机相,回收过量的二氯甲烷后蒸馏得到13.8g邻苯二酚亚甲醚,收率为83%。
将103g聚甲醛溶解于1L的浓盐酸中,随后加入535g邻苯二酚亚甲醚,在19~20℃下搅拌反应1h。静置后分出有机相,用水洗涤后即得粗胡椒基氯化物。
搅拌下依次将乙酸、乌洛托品和水投入反应锅,在20℃下滴加胡椒基氯化物,温度不超过35℃,加完后在40~42℃继续反应1h。然后加水,升温至100~102℃,回流水解2.5h,冷却至40℃后用氯仿提取4次,提取液减压蒸馏回收氯仿后收集100~120℃(533~800Pa)馏分,即为洋茉莉醛,收率61%。
以黄樟油素为原料合成
在反应锅中加入1.0份黄樟油素与6份50%的氢氧化钾乙醇溶液,然后加热至170℃,在减压下回流6h左右。当反应液的折射率达到1.578时,异构化反应即完成。冷却后用水洗涤至中性,蒸馏回收乙醇,分馏得异黄樟油素。
158份重铬酸钠、2.7份对氨基苯磺酸、100份异黄樟油素和840份水加入反应釜中,在不断搅拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液,控制温度在50℃以下,硫酸加完后升温至60℃,再搅拌反应1h;反应完毕后用苯提取两次,提取液用水洗涤除去重铬酸盐,再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,最后用盐水洗涤一次。洗净的油状物用水蒸气蒸馏回收苯,再减压蒸馏得半固态洋茉莉醛粗品,收率约为85%。粗品倒入结晶盘中,置于冷冻室过夜,结晶出的固体经甩滤分离去母液,并用95%的乙醇洗涤结晶,甩干得白色洋茉莉醛结晶。将结晶熔化后再进行二次冷冻结晶,即得精制洋茉莉醛。重铬酸盐法技术上成熟,成本低,但天然黄樟油素来源有限,生产中产生的含铬废水污染严重。用臭氧作为氧化剂已在日本获得了成功。
生产方法 由异黄樟油素用重铬酸钾和硫酸氧化而得。
安全信息
危险品标志 Xi
危险类别码 38-52/53
安全说明 61-24/25
WGK Germany 2
RTECS号TO1575000
8-10-23
毒害物质数据120-57-0(Hazardous Substances Data)
MSDS信息
提供商语言
SigmaAldrich 英文
ALFA 中文
ALFA 英文
胡椒醛 价格(试剂级)
更新日期产品编号产品名称CAS编号包装价格
2010/06/21131341000胡椒醛
Piperonal 99%
120-57-0100 GR301元
2010/06/21131345000胡椒醛
Piperonal 99%
120-57-0500 GR1132元
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